原料氯酸钠含量的测定

   用已知并过量的铁(Ⅱ) 盐还原氯酸钠，以2ben胺磺酸钠为指示剂，用重铬1酸钾标准液滴定溶液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。分析步骤如下：

   ①称取约2 . 5 g 试样，氯酸钠供应厂家，精1确至0.00 l g ，加水溶液，移至l 0 0 0 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

   ②用移液管移取2 5 ml 上述溶液，置于5 0 0 m1 锥形瓶中，用移液管移取5 0ml上述溶液，置于500m l 锥形瓶中，缓慢加入2 0 ml 硫酸和5 ml 磷酸，同时冷却，在室温下静置10mi n。稀释至3 0 0 ml 左右，加5滴二ben胺磺酸钠指示液，用重铬1酸钾标准溶液滴定至溶液变为紫色为终点。

③同时做空白实验，计算公式为：

式中w1氯酸钠的质量分数，%; V0:空白试验所消耗的重铬1酸钾标准滴定溶液的体积，m l ;  V:滴定试验溶液所消耗的重铬1酸钾标准滴定溶液的体积，m l ;  c :重铬1酸钾标准滴定溶液的实际浓度，合肥氯酸钠，m o l .L -1 ;  0 . 0 1 7 74 :与1 . 0 0 m l 重铬1酸钾标准溶液.C (1/6K2 C r 2 0 7 ) = 1 . 0 0 0 m o l.L –1相当的以克表示的氯酸钠的质量; m :试料质量，g ;

本发明涉及氯酸(HClO3)的生产。

通常二氧化氯是通过在酸性水溶液反应介质中还原一种金属的氯酸盐(通常为氯酸钠)来生产的。在使用氯酸钠时，氯酸钠一吨多少钱，需要存在一种起补偿作用的阴离子并同时生成含该种阴离子的副产品钠盐。例如，用氯酸钠、氯化钠和硫酸在一起反应，该反应可用下式来表达。很早就已有人提出(例如美国专利US2，811，420)用氯酸代替金属的氯酸盐来生产二氧化氯，这是考虑到这样的事实，即这种反应不存在要求对它进行补偿的金属阳离子，例如氯酸与盐酸的反应，它将产生二氧化氯、氯和水而不产生其他副产品，该反应按下式进行。然而，尽管这是一个明显的优点，但由于要先生产氯酸，氯酸钠供应商，因而使得该方法在工业上是不可取的。一个已知的制备方法包括用氯酸钡与硫酸按下式进行反应，这一方法是十分不切实际的，并且它所带来的新问题，特别是硫酸1钡的处置问题，要比它所能克服的问题来得严重。

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